一、液相色谱仪压力异常的整体排查原则
遇到压力异常时,不要盲目拆解部件,按照从后往前、分段隔离的逻辑逐步排查,就能快速定位故障点,不会盲目操作扩大故障范围。先记录当前的压力数值,和仪器正常运行的标准压力做对比,判断是偏高还是偏低,之后逐段断开流路,观察压力的变化,就能精准定位堵塞或者泄漏的位置,排查效率极高,不会走弯路。
二、压力过高的分步排查方法
系统压力超过正常标准压力的20%以上,就属于压力过高,大概率是流路中某一段出现了堵塞,按照从后往前的顺序逐步排查。
1、先排查色谱柱
断开色谱柱的出口端,观察压力变化,如果压力直接降到接近0,说明堵塞点在色谱柱之后的流路,大概率是检测器的流通池被堵塞,拆下流通池用强溶剂反向冲洗,就能疏通解决问题;如果断开色谱柱入口端,压力直接降到接近0,说明堵塞点在色谱柱内部,大概率是柱头的筛板被样品杂质堵塞,把色谱柱反过来,用低流速的强冲洗溶剂反向冲洗,就能把堵塞的杂质冲出来,恢复色谱柱的正常压力。
2、再排查进样器
断开进样器的出口端,观察压力变化,如果压力明显下降,说明堵塞点在进样器的内部管路或者进样针位置,拆下进样针和进样阀,用强溶剂反复冲洗,把内部残留的样品杂质冲洗干净,就能疏通解决堵塞问题,恢复正常压力。
3、最后排查泵前流路
如果断开泵的出口端,压力依然偏高,说明堵塞点在泵的单向阀位置,单向阀被缓冲盐结晶、微小杂质卡住,导致流通不畅,拆下单向阀用异丙醇超声清洗,就能恢复单向阀的通畅,压力回到正常范围。
三、压力过低的分步排查方法
系统压力远低于正常标准压力,甚至压力波动很大,大概率是流路中出现了泄漏,或者泵的输送系统出现了故障,按照从前往后的顺序逐步排查。
1、先排查流动相入口
检查流动相的入口吸滤头,确认吸滤头完全浸没在流动相液面以下,没有露出液面吸入空气,吸滤头没有被杂质堵塞,导致泵无法正常吸液,输出流量不足,压力自然偏低。如果吸滤头堵塞,取下来用异丙醇超声清洗,就能恢复通畅,泵的流量恢复正常,压力回到标准范围。
2、再排查泵的单向阀
如果泵的入口单向阀被微小杂质卡住,密封不严,就会出现泵液不完全,输出流量不足,压力偏低且波动很大的问题,拆下单向阀超声清洗,就能恢复单向阀的密封性能,压力恢复稳定。如果泵的密封垫磨损老化,出现内部泄漏,也会导致输出流量不足,压力持续偏低,直接更换新的密封垫就能解决问题,这是使用多年的老仪器最常见的压力低故障。
3、最后排查流路泄漏
仔细检查所有管路接头的位置,确认没有松动漏液的情况,任何一个接头松动出现微漏,都会导致系统压力明显下降,拧紧松动的接头,就能完全解决泄漏问题,压力恢复到正常数值。
四、压力异常的预防维护技巧
每次分析结束后,及时冲洗系统中的缓冲盐,避免盐析出结晶堵塞管路和色谱柱;定期更换泵的密封垫,每3个月检查一次单向阀的状态,就能大幅降低压力异常故障的发生概率,让仪器长期稳定运行,减少不必要的停机时间。